Серебрение главного зеркала

[ysdanko]

А всё вспомнил. Это те электролиты что мы звали военными(прецизионники). Так вот почему они такие дорогие были...

Ага. Считалось, что их используют в основном в "военке".

[Хроноп]

А всё вспомнил. Это те электролиты что мы звали военными(прецизионники). Так вот почему они такие дорогие были...

Ага. Считалось, что их используют в основном в "военке".

Это верно от того, что их в быту тогда не встречалось, да и цвет у них соответствующий. Пережитки что и говорить.

[ysdanko]

Один кусочек в азотку положу и там видно будет что это. У меня этой азотки целая банка литровая, а на пробу надо несколько миллилитров её. Так-что я за эксперимент!

А вы все равно не определите сколько там серебра. По любому меди будет больше и раствор окрасится в темно-голубой цвет. А азотнокислое серебро дает прозрачный раствор. Все же лучше попробуйте для начала определить объемную плотность ваших прокладок. По плотности можно будет и определить, что это? Медь покрытая тонким слоем серебра, либо сплав меди и серебра..

В замкнутом пространстве без вытяжки работать с азотной кислотой нельзя. Выделяется очень вредный газ бурого цвета (оксид азота) Можно запросто получить отек легких, даже случайно вдохнув эту гадость.

[Хроноп]

Все же лучше попробуйте для начала определить объемную плотность ваших прокладок

Я этого делать просто неумею. Научите? Химия была так давно-о-о-о.

В замкнутом пространстве без вытяжки работать с азотной кислотой нельзя. Выделяется очень вредный газ бурого цвета (оксид азота) Можно запросто получить отек легких, даже случайно вдохнув эту гадость.

Респиратор пойдёт? Или без противогаза вообще нельзя? Если нельзя тогда придётся ждать тёплых дней и проситься друзьям на дачу. Своей нет увы.

Наверное придётся делать свою вытяжку в довес кухонной. Что-то типа гофра плюс купол но прямо над плитой в 15 -20 см от обьекта + моторчик и всё это вглубь основной завести. так реально? ну и конечно респиратор.

[Хроноп]

Вот что я нашёл на ютубе. Прокомментируйте это видео, свои замечания. Тобишь своё видение, и что в конце он делает, какое это может иметь значение для нашей сабжи. Тоесть приемлемо оно или нет и почему?
Повторюсь - надо просмотреть ролик весь.

[a.pozharov]

Зачем усложнять себе жизнь? У скупщиков, ювелиров всякого  серебра как грязу у меня под ногтями после полировки. Чистоту гранулированную достать не проблема, у каждого второго ювелира есть в наличии. Зачем эти электротехнические сложности?

[Хроноп]

  Про получение азотнокислого серебра в квартире что могу сказать: Не рекомендую, но.. можно. Акуратно и без спешки. Подкидывать маленькими порциями серебро и почуть-чуть приливая кислоту в обьеме примерно равном металла. Долго и нудно. И не греть пока растворяется в кислоте. Если кто не разу не нюхал лисий хвост сразу предупреждаю. По незнанию можно хапнуть. Такой тяжёлый запах. Не противный. Кисловато сухой. (чисто как сам воспринимаю синестетики поймут) Так-что лучше ежели почуяли запашок незнакомый сразу подальше носом, лучше замотаться минимум тряпкой, а лучше в противогазе. А лучше на даче. Но у меня её нет.
Чую остатки газа выше к потолку, поветриваю всю фатеру уже час. Запах потихонечку слабеет. Значит он кверху под потолком копится.
А так... что могу от себя добавить. Особо ничего страшного. Это не вонь. Главное чтобы дети малые в доме не лезли не бегали кругом. Тоесть только либо один либо со взрослым ассистентом-помощником.
При выпаривании надо следить за выделениями, капли там брызги и прочее. Посудину для выпаривания взять пошире  с высокими бортами(кастрюля лучше) и эмалированная. Чтобы капли раствора не вылетали через край, и чтобы потом никто не прикоснулся к следам преступления. Всё-же реактивы небезобидные. От нитрата серебра если чёрные пятна место протереть йодом потом тиосульфатом натрия(фиксажом) продаётся в химреактивах или в аптеках. Чернота пропадёт.
В предыдущем сообщении есть ссылка на то видео, где человек демонстрирует это(в конце ролика).

Пока у меня всё.

[Геннадий 66]

По расчету у вас  из 20 грамм чистого, должно получиться  примерно  25 грамм азотнокислого серебра.

[Хроноп]

Зачем усложнять себе жизнь? У скупщиков, ювелиров всякого  серебра как грязу у меня под ногтями после полировки. Чистоту гранулированную достать не проблема, у каждого второго ювелира есть в наличии. Зачем эти электротехнические сложности?

А если его приготавливать самому(что все и делают ибо нефиг платить больше если азотку всеравно покупать надо и возни одинаково), то разницы в принципе никакой нет. Всё-равно раствор фильтруется а медь осадком выпадает и остаётся с ватой. А пара переплавок кристаллического в жидкую фазу и обратно даёт на выходе практически чда. Ну конечно у кого деньжат как грязи из под ногтей токмо )))

[Хроноп]

По расчету у вас  из 20 грамм чистого, должно получиться  примерно  25 грамм азотнокислого серебра.

Ну у  меня там чуть меньше драгметаллу было. Я просто до 20 сам округлил. Что-то в районе 19. Ну пусть будет 22 -23. Своих весов пока не завёл. Приходится колхозить на глазок. Но и даже 20 граммов соли на два -три серебрения при рациональном подходе хватит, а если его потом ещё и собирать то просто надолго. Точнее сказать трудно. Однако нанометры. Если 175 см^2 перемножить на такую толщину - выйдут такие крохи!

[Хроноп]

Вообщем у меня получилось. Но не совсем. Пересеребрил. Все растворы получил. Пришлось долго возиться с приготовлением серебрильного раствора. Первая половина нитрата сьела аж 80 мл аммиака. 40 с нитратом и 40 с едким натром. Но раствор так и не просветлел на просвет. Только на палочке стеклянной он был прозрачный и сильно пачкал всё вокруг чёрными полосами после себя. Так как больше у меня аммиака не осталось я решил серебрить тем что получилось. Слил воду из тарелки с заготовкой и залив серебрильный раствор долил остальную пропорцию глюкозы 5%. Всё сразу так сильно замутнело бурым цветом что я заготовку в этой мути просто перестал видеть. Стал интенсивно покачивать, а когда увидел чешуйки сразу стал сливать просто всё в отдельную банку. Зеркало и вся тарелка были покрыты серебром! Но зеркало стало покрываться налётом и в итоге у него стал вид такой, словно ему уже лет 100. Вообщем серебрение прошло очень быстро. Я на градуснике держал температуру 22 градуса, ниже не хотела опускаться даже при открытом настеж окне. наверное всё-таки высокая температура и отсутствие контроля на порсвет раствора привело к тому что имею. Но я не грущу. Главное я понял саму процедуру. ничего сложного нет. Лучше конечно иметь все емкости надлежащих размеров и прочие мензурки, а так-же весы. Ничего у меня этого нет и я всё практиччески колхозил на глазок. Хотя раствор получился что надо, просто скорость серебрения оказалась много выше желаемой и наверное концентрация серебра в растворе. Надо немного ниже если температура ворздуха стоит выше 20 градусов. Но это только моя имха. теперь буду думать что с этим счастьем делать. Наверное всё сотру. Но перед этим попробую всётаки полирнуть слегка. Можт что и выйдет. Хотя не уверен. А на чашке в той что серебрил заготовку местами слой сел так плотно, что я его не смог оттереть усердно мочалкой с фейрей. В одних сразу прикосновением снёс слой а в других вообще держится словно вплавили его.

Вообщем ничего не вышло. Попытался полирнуть. Вроде процесс пошёл, но вроде как налёт чуток пыли. Думаю положу в водичку и там легкими движениями продолжу. Но чтоило мне погрузить зеркало в воду как сразу слой стал сам отлетать. Ну я его сразу начал снимать. Только он тоже как и на тарелке. Местами слез сам а местами нивкакую. держится супермощно!. Вот что сделать чтобы весь слой так хорошо лёг?  
И ещё вот такое дело. Я весь раствор собрал в банку и там его как и посоветовали, раскислил азоткой а потом прилил раствор хлористого натрия(соли). Всё стало мутное дальше неккуда и ещё внизу много крупного осадка. Что мне с этим делать посоветуйте. Чтобы серебро не пропало и его по новой использовать.

[библиограф]

 

Чтобы серебро не пропало и его по новой использовать.

Теперь добавить щелочи, осадок почернеет, образуется окись серебра;
затем глюкозы или формалина (но он плохо пахнет), нагреть в кипящей воде -
осадок станет серым. Это тонкодисперсное серебро. Его хорошенько промыть
горячей водой - и можно растворять в азотной кислоте - и всё сначала!

[Хроноп]

Спасибо. А-то осталось уже азотнокислого совсем мало. Короче буду думу думать. По Навашину там следует, что при температуре выше раствора восстановителя нужно меньше. Только сколько он не сказал. Чтобы градус/пропорция.  У меня ниже 25 дома даже при открытых на проветривание окнах не опускается. И это в апрель холодной весны. Что там говорить, когда бывает жаркое лето...
Мне кажется пропорции всех составов нужно пересматривать. Реакция происходит чуть-ли не мгновенно. Вначале всё мутнеет, сразу коагулирует, и потом чуть пормргал, и всё... И момент когда нужно вынимать просто невозможно поймать.
Уже убитое третье серебрение сегодня мучаю на предмет прочности. Странное дело. Навашин и многие пишут, что слой чрезвычайно нежный. Но! - Местами его просто не содрать! И ещё один момент. Почему-то когда эту болтушку покачиваешь то согласно направлению движения смеси потом получаются неоднородности слоя. Край вообще полулысый с завихрениями, в центре остаётся дыра. Короче с серебрением я чую будут ещё любовь -морковь по полной. И как назло учебник моей родной советской неорганической химии вдруг почему-то понадобился моей маме полгода назад, когда я ещё этим делом не заболел. Сейчас понадобилось освежить моли и валентности в памяти а книжки-блин нет. (((

Из неких источников есть такое что надо для прочности слоя добавить 0.045 мл раствора йода что в аптеках в серебрильеный раствор(пропорции тоже там). Так-же для прочности сцепления  после промывки азоткой нужно двухлористым оловом обтереть.
Я счас со злости растворил йод из пузырька водой и стал тереть ваткой, так блин зараза слой стал вначале чуть серее, потом вдруг блестеть.
Вот-бы как это олово добыть двухлористое. Сплошной без перерыва экперимент.
И ещё есть вроде такой способ, где как на видео растворы просто рапыляют. Способ от некоего Луо или Лао.

[библиограф]

 В сообщении 464 дана ссылка на книжку про покрытия; там есть таблица
возможных неполадок и их причин.  Впрочем, в вашем случае причина вполне понятна -
слишком высокая температура!

[Хроноп]

Ок. Сейчас посмотрю. А вот кстати выдержка с того сайта, где я про всё это упомянул.

Разрабатываются все новые методы, позволяющие более полно использовать содержащееся в растворе серебро и сделать его слой более прочным и блестящим. С другой стороны, стремятся ускорить процесс.
 Добавление йода существенно повышает коэффициент использования серебра. Жидкости для серебрения стеклянных предметов, как-то: термосов и елочных украшений -- приготавливают так. Раствор S: на 1 литр раствора 2 г AgNO3, 2 г NaOH, от 7,5 до 10 cm" 25% водного раствора аммиака и 0,048 см3 5% спиртового раствора йода; R: 10% раствор инвертированного сахара; этот раствор в соотношении 1: 150 добавляется к раствору S. Длительность серебрения при 35--40°С составляет 2--3 минуты. При изготовлении зеркал следует применять менее разбавленные растворы. Улучшения зеркального слоя можно добиться, применяя раствор из смеси цианистой ртути с цианистым калием, к которому добавляются соли Ni, Cu, Pb, Cr и Zn и, кроме того, соль металла платиновой группы, предпочтительно Pd.
 Для быстрого серебрения рекомендуется применять два раствора, которые до употребления не должны смешиваться. При одновременном нанесении на поверхность они мгновенно вызывают выделение на ней серебряного слоя:
 Раствор S: 18 г AgNOs, 8 г NaOH, 60 см* NH4OH, в 1 л НгО. Раствор R: 30 г CeHi0O81 1,5 г HsSO4, 17 см" CsH4OH, в 1 л H1O.

Полезно привести еще некоторые указания на специальные случаи.

Серебрение искусственных материалов при помощи специального распыляющего устройства см. у Лоу, изготовление зеркал с высокой отражающей способностью в инфракрасной части спектра см. у Xacca и др..

Для повторного серебрения зеркал в фотоаппаратах рекомендуется, протирая зеркало шерстяной тряпкой, смоченной в ацетоне или спирте, полностью освободить его поверхность от пыли. Затем его опускают на несколько минут в чашку с теплым аммиаком и ополаскивают в проточной воде. После этого поверхность снова протирается шерстяной тряпкой, смоченной в концентрированной азотной кислоте, и споласкивается дистиллированной водой.

В заключение стекло обтирается' насыщенным раствором двухлористого олова. После того как стекло основательно промыто горячей дистиллированной водой, оно готово для серебрения.

Для этого применяются следующие жидкости:

Жидкость 1: 2 г азотнокислого серебра в 4 см* дистиллированной воды, в которую предварительно был добавлен 1 г едкого кали.

Жидкость 2: 2 г азотнокислого серебра в 30 см* дистиллированной воды.

Жидкость 3: 45 г сахара в 500 см* дистиллированной воды с добавлением 2 сл»8 концентрированной азотной кислоты. Жидкость кипятится в течение 5 минут, охлаждается, и к ней прибавляют 85 см3 этилового или изопропилового спирта.

Затем к жидкости / при постоянном помешивании добавляют 5 см* аммиака и несколько капель жидкости 2 до постоянного слабого помутнения. 4 объемных части получившейся жидкости смешивают с 1 объемной частью жидкости 3. В эту смесь помещают объект серебрения. Чашку следует слегка покачивать, чтобы предотвратить действие коагуляции.

Про температуру да. Но тут выше и ещё немного  в цитате рецепты с концентрациями многократно ниже чем по Яворскому и Навашину.

Возможно что я наколхозил без весов и мензурок концентрации плюс температура...

[TEvg]

Где можно азотку добыть?

[Геннадий 66]

Не понимаю в чем  проблема?, в областном городе где живу ее можно купить свободно.........................

[ysdanko]

Не понимаю в чем  проблема?, в областном городе где живу ее можно купить свободно.........................

Хз...Азотку вроде уже давно убрали из свободной продажи. Уж больно ходовой реагент для террористов 

[Хроноп]

Убрать азотку, убрать солянку, убрать серную, убрать борную. Убрать серу, селитру, убрать аллюминий, магний, йод сахар, древесный уголь, нефть бензин и все вытяжки по списку, дерево, хлопок, убрать воду и воздух, там ведь азот и кислород. Террористы точно переведутся. Но вначале будет много алкашей, потом голодомор, потом революция война ит.д..
А так да, пока маразм крепчает списки прекурсоров будут редактироваться дополняться и множиться.

[Геннадий 66]

Не понимаю в чем  проблема?, в областном городе где живу ее можно купить свободно.........................

Хз...Азотку вроде уже давно убрали из свободной продажи. Уж больно ходовой реагент для террористов 

Ну не знаю.......... без проблем, похоже им пофигу  кто-ты и что,- а взрывчатку приготовить проще чем суп сварить.................., зачем кислоту запрещать???