Посеребрить призму от "Зенита"

[Андрей (elektro)]

Добрый вечер.При необходимости посеребрить поверхность призмы можно прибегнуть к рекомендациям в книге "300 практических советов".Там для серебрения лицевую поверхность опускают в серебрящий раствор "лицом" вниз, приклеив то что надо серебрить за любую поверхность к линейке(рейке) воском. По своему опыту,поверхность получается отменная. Но чести ради надо сказать, что "зенит" с хорошими призмами можно купить дешевле чем реактивы для серебрения.
С уважением, Андрей.

[TranceWAVE]

Все, вопрос решен отодрал ногтем всё старое серебрение (настолько слабо держалось), помыл-почистил азотной кислотой, помазал парафином грани, которые не нужно серебрить. Посеребрил, сразу высушил теплым воздухом и закрасил краской из баллончика. затем ногтем отскоблил парафин, и всё готово! получилось вполне прилично, несмотря на то что серебрение мне всё никак не удается качественно выполнить...

[Okub62]

А чем серебрили? Отработанным фиксажем? 
С уважением.

[TranceWAVE]

А чем серебрили? Отработанным фиксажем? 
С уважением.

Нет, обычным рецептом серебрения для астрономических зеркал 

[stepan]

серебрить то просто, но где же взять(если не из старых запасов) азотную кислоту?
ЗЫ. только что подумалось что если бы я нашел ее в свое время то жизнь моя могла сложиться совсем иначе!

[senao]

но где же взять(если не из старых запасов) азотную кислоту?

Можно купить (неофициально), можно и самому сделать, достаточно просто и не затратно.

[TranceWAVE]

но где же взять(если не из старых запасов) азотную кислоту?

Можно купить (неофициально), можно и самому сделать, достаточно просто и не затратно.

а рецепт не подскажете, если не секрет? чтобы из легкодоступного... ато кончается кислота

[senao]

а рецепт не подскажете, если не секрет? чтобы из легкодоступного... ато кончается кислота

Если все брать так сказать их "хозмага" то последовательность действий следущая. Все выполняется на открытом воздухе или при хорошей вытяжке!
1. Берется концентрированная серная кислота. Если такую достать невозможно покупается электролит для автомобильных аккумуляторов и затем выпаривается в колбе на электроплитке с асбестовой прокладкой что бы дно не лопнуло. Процесс долгий, занимает несколько часов. Проконтролировать окончание можно по температуре которая должна подняться до 330 по цельсию. Далее охлаждаем и один компонент у нас готов.
2. Нужна селитра, калиевая или натриевая не принципиально. Если их нет покупаем аммиачную, она есть практически во всех садоводческих магазинах и упаковку кальцинированной соды, она продается в пачках по 700г. Далее берем широкую посуду из нержавейки или эмалированную и смешиваем один килограмм аммиачной селитры и 700г кальцинированной соды. Заливаем водой и кипятим, выделяется уйма аммиака согласно реакции Na2CO3+2NH4NO3=2NaNO3+2NH3+H2O+CO2. Выпариваем до суха остаток, в итоге получаем натриевую селитру чуть загрязненную примесями, в основном NaCl.
Итак основные компоненты получены, далее берем химическую плоскодонную колбу нужного размера, к примеру 700мл, засыпаем селитру, добавляем кислоту. Примерно требуется на 100г кислоты 168г селитры, но кислоты лучше брать немного с избытком. Колбу заполняем меньше чем наполовину! И далее по реакции NaNO3+H2SO4=NaHSO4+HNO3 получаем азотную кислоту. Кислота отгоняется из колбы с помощью стеклянной трубки холодильника. В простейшем варианте это может быть загнутая под углом на газовой горелке или плитке стеклянная трубка с одетой на нее пластиковой трубкой по которой циркулирует водопроводная вода. Если не понятно могу описать подробней вместе с фотографиями. В принципе там ничего сложного, две пробки по краям, в прастиковую трубку врезаны пластиковые переходники от капельницы, по ней же и вода поступает.
Самое сложное это пробка на самой колбе. В идеале это должна быть притертая стеклянная пробка. Резину использовать нельзя, она своим разложением загрязняет продукт и может в процессе нитрования воспламениться прямо внутри колбы  Поэтому если ничего подходящего нет можно использовать полиэтилен в виде пленки, отрезав полосу нужной длинны и свернув рулоном с отверстием под газоотводную трубку. Температура 
 кипения азотной кислоты 82,6 °C так что полиэтилен не поплавиться. Он конечно тоже немного разлагается, но практически не загрязняет кислоту. Так же по температуре смотрим окончание реакции, если она пошла вверх заканчиваем, визуально это так же будет наблюдаться как повышенное выделение окислов азота в виде бурого дыма.
Кислота так же будет иметь в себе некоторое количество растворенных окисей азота, в основном NO2, который будет придавать желтый цвет. Но это для получения AgNO3 не критично.
Если селитру для получения азотной кислоты получать самостоятельно, то как я уже писал она может оказаться загрязнена примесью NaCl. В этом случае растворяем в небольшом количестве кислоты серебро и добавляем к полученной кислоте. Весь свободный хлор свяжется в результате реакции и выпадет на дне в виде белого осадка.
Вот вроде бы все, если интересно могу рассказать по методу очистки серебра от примесей.

[TranceWAVE]

Вот это отличная информация, спасибо! по поводу очистки серебра от примесей тоже очень хочется узнать! 

[senao]

Начнем с того что чистого серебра взять практически негде. Единственное исключение, мне попадалось чистое серебро в виде проволоки в термодатчиках. Из него были сделаны выводы от платиново - иридиевой термопары к клемной колодке. В банковских слитках серебро вроде бы должно быть чистое, в теории 
И так что делаем для очистки.
1. Растворяем серебро в азотной кислоте, получаем раствор со всеми примесями. Кислоту желательно разбавить до 20%, меньше полетит "лисьего хвоста" (бурого дыма окиси азота), да и растворятся металл будет лучше.
2. Берем трех литровую банку или иную стеклянную посуду и добавляем к полученному раствору азотнокислого серебра раствор поваренной соли NaCl. Серебро тотчас прореагирует с хлором и выпадет в виде белого творожистого осадка AgCl. Следует подождать когда осядет муть (примерно сутки) и затем слить остатки. Полученный осадок опять заливаем водой взмучиваем, даем отстояться и опять сливаем воду. Так несколько раз, пяти иттераций будет вполне достаточно.
3. Теперь надо выделить из хлорида серебра само серебро.Получившийся осадок вместе с вдвое большим по массе количеством цинка Zn или аллюминия Al заливаем разбавленной 10% соляной кислотой HCl. Цинк или аллюминий растворяются с выделением водорода, причем одновременно хлорид серебра восстановится до металлического серебра в виде серого порошка. Внимание, смесь прилично разогревается!!! Использовать хим посуду, стеклянная банка может лопнуть.
Этот порошок по окончании реакции отфильтровываем, протравливаем в соляной кислоте что бы удалить остатки цинка или аллюминия. Промываем и затем растворяем с азотной кислоте для получения чистого нитрата серебра.
4. Проводим пробную реакцию серебрянного зеркала. Если все в порядке то пользуемся. Если нет, то повторяем процедуру очистки. Тут многое зависит от примесей  в исходном материале. Обычно хватает одной очистки, в крайнем случае двух.
P.S. Есть еще грубый способ очистки, может подойти для предварительной подготовки.
Берем тигель, можно сделать из шамотного кирпича. Закладываем в тигель металл и горелкой начинаем выжигать примеси. Потери металла большие, плюс можно отравиться продуктами сгорания. Затем кидаем кусочек буры, металл собирается в компактную массу и сливается в заранее подготовленную форму.
 

[Хрущев]

Нужна селитра, калиевая или натриевая не принципиально. Если их нет покупаем аммиачную

как раз из аммиачной селитры лучше гнать азотку, реакция идет более стабильно.

[Хрущев]

Реакция серебряного зеркала прекрасно идет и с ювелирным серебром, обычно в качестве примеси там медь.

[TranceWAVE]

Реакция серебряного зеркала прекрасно идет и с ювелирным серебром, обычно в качестве примеси там медь.

Неужели медь не ухудшает качество серебрения???
кстати, в конденсаторах ЭТО серебро должно быть практически чистое?

[TranceWAVE]

Начнем с того что чистого серебра взять практически негде. Единственное исключение, мне попадалось чистое серебро в виде проволоки в термодатчиках. Из него были сделаны выводы от платиново - иридиевой термопары к клемной колодке. В банковских слитках серебро вроде бы должно быть чистое, в теории 
....

У меня главные трудности были в добывании соляной кислоты купить негде, в аптеках только по рецепту ито не хотят делать. делал без кислоты, реакция идет несколько дней и дерьмовенько как-то как бы самому это солянку сделать?

[Хрущев]

У меня проблем с медью не было, хотя на прочность покрытие не проверял.
Соллянку получить можно смешав ту же сернягу с повареной солью и отогнать пары, которые затем поглащаются водой. Таким образом я получал солянку с концентрацией примерно 30% (Максимально концентрированная соляная кислота это 35%). Но для этого нужно лучше иметь колбы и газоотводные трубки, хотя я обходился в свое время и без них, но опасно это - надышаться хлороводородом можно и хана...
Я бы серебро вообще не очищал, жалко, ведь все равно половину потеряете.

[senao]

как раз из аммиачной селитры лучше гнать азотку, реакция идет более стабильно.

Я сейчас погуглил, да действительно люди вроде бы получают азотку с аммиачки, но в свое время у меня такой фокус не получился. Возможно из за того что не было термоконтроля и азотка получилась с большим количеством примесей. Интернетов тогда не было, соответственно спросить тоже не у кого было.

Реакция серебряного зеркала прекрасно идет и с ювелирным серебром, обычно в качестве примеси там медь.

У меня доступа к ювелирке не было, поэтому я использовал техническое серебро из контактов в виде напаек. С ним реакция не шла, при приготовлении аммиачного раствора азотнокислого серебра выпадали черные хлопья и все 
Насчет соляной кислоты. Получить в домашних условиях можно, способом как написал выше khrushh. Но, HCl сильно летуч, плюс ко всему сразу в воду газоотводную трубку опускать нельзя.  HCl имеет высокую растворимость и если трубка соприкоснется с водой то она втянется в горячую колбу. Тут конечно многое зависит от диаметра трубки и скорости реакции. Поэтому на всякий случай предварительно надо устанавливать воздушный затвор в виде дополнительной емкости.
В обшем самому соляную получать можно, но нужна очень, очень хорошая вентиляция. 

[Хрущев]

С ним реакция не шла, при приготовлении аммиачного раствора азотнокислого серебра выпадали черные хлопья и все 

Ну тут 2 варианта: либо серебро содержало большое количество примесей, либо аммиака пожалели, нужно чтобы выпадающий в начале оксид серебра (темно коричневый) провзаимодействовал с избытком аммиака и перешел в комплексное соединение. Однако это уже флуд пошел...

[Mihail Sedyh]

http://www.labteh.com/productID15086/

[stepan]

на самом деле солянки много продается, но чаще всего под видом средства для чистки ванн и прочего, вроде так, непомню уже точно. но то что там чистяк солянка - факт!

[TranceWAVE]

на самом деле солянки много продается, но чаще всего под видом средства для чистки ванн и прочего, вроде так, непомню уже точно. но то что там чистяк солянка - факт!

Опаньки! а может вспомните, хотя бы приблизительно, что за средства? отечественные/импортные?...
...upd: нашел инфу, что средство для чистки унитазов "Санитарный-2" содержит соляную кислоту. остался только вопрос, что там еще содержится