Как из FeSO4 сделать классический крокус ?

[библиограф]

 Прокаливание сульфата железа с последующим поглощением выделяющегося
серного ангидрида водой - это способ получения серной кислоты, применявийся
ещё алхимиками. Теперь подумаем, куда денутся кислые пары, выделяющиеся при приготовлении крокуса из сульфата железа - правильно, ни ногтей, ни волос,
ни зубов.
Крокус бывает двух видов - карбонатный и оксалатный. В первом случае,
из горячего раствора сульфата железа осаждают карбонат с помощью раствора
соды, промывают его многократно горячей водой, фильтруют и прокаливают.
Прокаливание -операция довольно капризная, необходимо её вести в тонком
слое и при постоянном перемешивании, не допуская перегрева. Если перегреть -
частично получается магнитная окись железа Fe304, продукт при этом приобретает
фиолетовый оттенок и царапает при полировке.
Щавелевокислый крокус получают, осаждая оксалат железа раствором оксалата
натрия, получается хорошо фильтрующийся осадок, его сушат и прокаливают,
эта реакция экзотермическая, происходит саморазогрев шихты, поэтому мешать
необходимо.
Оксалатный крокус имеет более крупные кристаллы и полирует быстрее.
Но в любом случае, получившийся спек необходимо растереть с водой на
"крокусной терке", а затем подвергнуть отмучиванию, лучше дважды.
В магазинах товаров для художников продают целую гамму т.н. "железоокисных
пигментов" - годятся ли они как полировочный материал - надо пробовать!
И ещё  - старинная магнитофоннная лента - если кто ещё помнит, имела рыжий
слой магнитного порошка из альфа-окиси железа - годится ли он для полировки?
 

[Грехов Михаил]

И ещё  - старинная магнитофоннная лента - если кто ещё помнит, имела рыжий слой магнитного порошка из альфа-окиси железа - годится ли он для полировки?

Сошкрябывать что ли будете?  Там на единицу площади совсем немного магнитного материала.

[serega2007]

Крокус бывает двух видов - карбонатный и оксалатный. В первом случае,
из горячего раствора сульфата железа осаждают карбонат с помощью раствора
соды, промывают его многократно горячей водой, фильтруют и прокаливают.
Прокаливание -операция довольно капризная, необходимо её вести в тонком
слое и при постоянном перемешивании, не допуская перегрева.

     Подходит . Знать бы температуру прокаливания - ее и установить бы сразу .

[Nik-Kul]

  Я недавно тоже делал оксид железа и полировал 315мм зеркало . Железный купорос+сода+гидроперит(перекись водорода) .Последний реактив собственно для окисления в воде . Отстой нужно промыть и прогреть для выхода гидрооксида OH , но не доводить до сильного потемнения (до закиси железаFEO) . Затем порошок необходимо очень тщательно размельчить ! Полирует быстро , но если останутся крошки - будут смолой полировальника делать короткие , широкие штрихи , из-за которых зеркало будет похоже усыпанным ёлочной хвоей . Так царапаются нерастёртые крошки . Надо-бы тщательно растереть железо , но как это сделать?

[Piter_Korn]

мешках на строительном рынке...

Имею печальный опыт. Купил такой 30 кг. Светло-коричневая субстанция загаженная черными, похожими на наждак , зернами. В микроскоп размер частиц - примерно одинаковый. Черные зерна, примерно 20 % от общего кол-ва, имеют гораздо большую твердость. Отмучивание (многократное, ок. 20 раз) не позволяет разделить слставляющие по материалу. Пока валяется ...   

[пешеход]

За железным купоросом и за медным бегал в молодости в хозяйственный магазин. Делали насыщенный раствор в 3-х литровых банках, опускали туда нитку...красивые кристалики...эх

[Геннадий 66]

мешках на строительном рынке...

Имею печальный опыт. Купил такой 30 кг. Светло-коричневая субстанция загаженная черными, похожими на наждак , зернами. В микроскоп размер частиц - примерно одинаковый. Черные зерна, примерно 20 % от общего кол-ва, имеют гораздо большую твердость. Отмучивание (многократное, ок. 20 раз) не позволяет разделить слставляющие по материалу. Пока валяется ...   

Да-да половина при отмучивании отходить в отход, отмучиванию хорошо помогает добавление гидроксида натрия как вещество улучшающее смачивание "крокуса"
Не надо применять конторский клей,- это во вред:- однажды засохнув он не растворяется в воде.
Сульфата железа Fe2O3 ( трехвалентного)  желто-коричневого цвета в продаже не найти везде только  FeSO4 - зеленого

По сему остается FeCl3 Х 6 H20, с него два варианта:- один осадить щавелевокислое железо при этом растворы охладить до 2-4 градусов иначе оксалат железа 3 на выпадет в осадок
второй:- подействовать NaoH  сначала образуется Fe(OH)3 который растворяется в избытке щелочи с образованием как запомнилось  феррат натрия
фиолетового цвета соединение  нестойкое ( раствор) распадающееся с выделением Fe2O3.................

Теоретически все верно:- пытался выделить Fe(OH)3  и прокалить, малейший перекал дает дает  Fe0................
Еще в ранней юности получал карбонат железа  процедура еще та:- "куча пены" карбонат очень медленно оседает, рыжие руки-еле отмыл, прокаливал результат:- перекал дает FeO черного цвета...............
Это был  1983год года если на пакете было написано Fe2(SO4)3 еще и серификат качества прилагался то это было так.........
и если бала кальцинированная сода то это был гарантированно карбонат натрия.......
Счас  все по другому..............
По другому скажи не заморачивайтесть с химией, если только прокалить оксалат железа....., весь вопрос состоит в том какой  валентности?
остается Феррат железа личного опыта у меня нет поэтому поручиться что метод успешный не могу............
хотя раствор фиолетового цвета получается, получится-ли нужное вещество не знаю.

Я лично буду "мутить"  краску для крыш.......................

[David]

Использовал для своего 203мм зеркала красный сурик в порошке. По прямому назначению использовался в качестве пигмента в краску. Фракция 4-8мкм работала только на шершавом стекле, дальше процесс остановился. Фракция 8-16мкм позволила завершить изготовление зеркала. Работа шла жутко медленно, часов 80 . Царапин не было.

[serega2007]

    По действию очень похоже на то , что надо .
    А царапины категорически недопустимы . О них даже и не говорю . По умолчанию .

[библиограф]

Использовал для своего 203мм зеркала красный сурик в порошке.

Сурик - он красный всегда, по определению. Сурик бывает свинцовый - ярко-
оранжево-красный и железный - темно-красный. Свинцовый сейчас запрещен,ввиду токсичности, а железный - это и есть крокус, красная окись железа.
Но я уже писал
выше, что свойства крокуса сильно зависят от исходного сырья и от температуры
прокаливания. При слишком низкой температуре получения он будет полировать
медленно, при слишком высокой - царапать. Оптимально 750С - красное каление.

Сульфата железа Fe2O3 ( трехвалентного)  желто-коричневого цвета в продаже не найти везде только  FeSO4 - зеленого

И не надо его искать!
Лучшие исходные материалы для приготовления крокуса - малорастворимые соли
двухвалентного железа - оксалат или тартрат. Оксалат трехвалентного железа
растворим в воде, с ним неудобно...
Вообще-то щавелевая кислота - копеечный товар, раньше её продавали как
средство для чистки фаянса от потеков ржавчины.
Также смотри
http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=90364&st=0

Надо-бы тщательно растереть железо , но как это сделать?

Крокусная терка - два диска из толстого оргстекла, притертые друг к другу
мелким корундом, на нем растираем маленькие порции крокуса, собирая то,
что выходит с краев, - и отмучиваем.

[Nik-Kul]

Крокусная терка - два диска из толстого оргстекла, притертые друг к другу
мелким корундом, на нем растираем маленькие порции крокуса, собирая то,
что выходит с краев, - и отмучиваем.

  Я так и делал - по чайной ложке , между отшлифованным комплектом 150мм зеркала . Отмучивать не стал , хотел много порошка и чтоб дешевле покупного полирита было... К сожалению не попробовал полировать отстоем железа , похожий на красную сметану из гидроксида, его там две тарелки получилось из 3-х литровой банки . По идее там должны получиться химическим образом мелкие частички , но наверное они не полировали-бы с нужной скоростью

[Nik-Kul]

Оптимально 750С - красное каление

  На газовой плите моё железо начинало темнеть очень быстро , от 750 градусов наверняка станет чёрным

[библиограф]

 Ещё про получение  " содового"  крокуса:
 http://telescop.ucoz.ru/publ/2-1-0-6

[Nik-Kul]

 По этой технологии прокаливается карбонат железа , трёхвалентное потом окисляется перекисью водорода (для чего её меньше надо) . Хороший способ , надо пробовать . Думаю что для фигуризации лучше подойдёт медленно полирующий порошок , нежели быстрый типа церия -- что скажите ?

[serega2007]

   В начале темы это отмечалось . Церием , что топором размахивать . Для микрохирургии не годится .

[Геннадий 66]

   В начале темы это отмечалось . Церием , что топором размахивать . Для микрохирургии не годится .

Вот-вот,- пришел к такому-же выводу форма зеркала  меняется настолько быстро меняется что не успеваешь уследить........буквально 5мин и и "попадаешь" на 3-5часа дополнительного времени.

[ДимСаныч]

Но в начале церием мат сносится "на раз".

[Nik-Kul]

  Белым церием отполировал 315мм зеркало за 6-8 часов на столике с мотором , только по ходу в теневой прибор смотреть неохота , рытвинки заметны , грешил на полировальник

[библиограф]

По этой технологии прокаливается карбонат железа , трёхвалентное потом окисляется перекисью водорода (для чего её меньше надо)

Нет-нет, при прокаливании карбоната железа сразу получиться Fe2O3, перекись в этом
случае нужна лишь для дезинтеграции слабоспекшихся кристалликов крокуса. Крокус
химически весьма устойчив, даже следы его на боковых поверхностях зеркала можно
смыть только смесью перекиси водорода и соляной кислоты.

[Nik-Kul]

  Интересно , я думал что при прокаливании карбоната получится двухвалентное FeO тёмного цвета и твёрдое . Кстати , от этого железа зеркало становится рыжим  и мыть долго придётся 

можно
смыть только смесью перекиси водорода и соляной кислоты

соляная кислота не испортит отражающую сторону стекла ?